Par iônico

Par iônico

Postado por: Êxodo Cientifica - 3 semanas

A cromatografia de troca iônica conhecida como cromatografia de íons (CI), enquanto a cromatografia de par iônico e a cromatografia por exclusão iônica são consideradas como sendo aplicações mais específicas.

A cromatografia de troca iônica (CI) é baseada em uma reação química estequiométrica entre os íons de uma solução e uma substância sólida (resina) contendo os grupos funcionais que podem fixar íons como resultado de forças eletrostáticas. No caso mais simples, em cromatografia de cátions, são grupos de ácido sulfônico; em cromatografia de ânions, são grupos de amônio quaternário. Teoricamente, íons com a mesma carga podem ser completa e reversivelmente trocados entre as duas fases. O processo de troca iônica leva a uma condição de equilíbrio. O lado em que ocorre o equilíbrio depende da interação de íons participantes em relação aos grupos funcionais da fase estacionária.

A cromatografia por par iônico é uma versão de alto desempenho da cromatografia por troca iônica. Essa técnica é aplicada na separação de amostras iônicas utilizando uma fase estacionária reversa. Neste mecanismo de separação, o pH da fase móvel é ajustado de modo a promover a ionização dos componentes da amostra. Adiciona-se o reagente par iônico, normalmente surfactantes com cargas opostas aos analitos a serem separados, para formação de um par iônico de carga neutra entre o analito e o surfactante. O par iônico neutro ao entrar em contato com a fase estacionária reversa, fica adsorvido devido à interação que ocorre entre a fase estacionária (apolar) e a cauda alifática presente no surfactante, proporcionando a separação.

A cromatografia de par iônico é mais complexa que a cromatografia em fase reversa, pois o equilíbrio entre o surfactante e a fase estacionária é lento, a separação é mais sensível às variações de temperatura e de pH.

Como exemplos de reagente par-iônico podem ser citados: ácido heptafluorobutírico (HFBA), ácido tridecafluorohelptanóico (TDFHA), ácido perfluoropentanóico (NPFA), entre outros.

O HFBA é um ácido carboxílico fluorado, muito utilizado como pareador iônico por promover a separação de analitos polares utilizando fase estacionária reversa e permitir detecção por espectrometria de massas por ser suficientemente volátil.

O mecanismo de separação dominante em cromatografia de par iônico é a adsorção. A fase estacionária é constituída, por exemplo, por uma resina neutra de divinilbenzeno poroso de baixa polaridade e alta área superficial específica. Fases estacionárias de octadecil silica, quimicamente ligadas, com polaridade menores também podem ser usadas. A seletividade da coluna é dada pela fase móvel. Além de um modificador orgânico, o PAR IÔNICO  é adicionado ao eluente (água, solução aquosa tamponada etc.) dependendo da natureza química. Este tipo de cromatografia é particularmente adequado para separação de ânions de superfícies ativas, compostos de enxofre, aminas  e complexos de metais de transição.

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Referências:

Gustavo Silveira; César Ricardo Teixeira Tarley. Quím. Nova v.31 n.7 São Paulo  2008

– R. Gloor, E.L. Johnson Practical Aspects off Reverse Phase Ion Pair Chromatography Journal of Chromatographic Science, Volume 15, Issue 9, 1977.

– Curt Pettersson; Göran Schill A Separation of enantiomeric amines by ion-pair chromatography Author links open overlay panel. Journal of Chromatography A Volume 204, 16 January 1981, Pages 179-183 Journal of Chromatography

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